多功能射线仪使用方法

x射线光电能谱仪校准规范？

x射线光电能谱仪校准规范？

引用文件
《GB/T 17359—2012 能谱法定量分析》、《GB/T 20726半导体探测器X射线能谱仪通则》、《GB/T 21636—2008 微束分析 电子探针显微分析(EPMA)术语》、《GB/T 25189—2010微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法》、《JJF 1001通用计量术语及定义》等等。
X射线能谱仪是一种常见的用于分析试样化学组成以及对该组成进行定量分析的仪器，一般与扫描电子显微镜(简称SEM)或者电子探针(简称EPMA)组合使用，其中SEM/EDS组合Z广泛。其工作原理如下：SEM或者EPMA发射具有一定能量的聚焦电子束轰击试样表面，会产生相应被激发元素的特征X射线。这些射线被X-射线探测器检测，经过信号转换、放大等一系列处理和分析后，可以得到试样中所含各元素的特征X射线强度值。通过与相应元素标准样品的X射线能谱的对比测定和修正计算处理，可以获得被测试样化学组成的定量分析结果。X射线能谱仪的结构。
X射线能谱仪按窗口尺寸可分为正常窗口、超薄窗口和无窗，按制冷模式可分为液氮制冷和电制冷，按晶体材料可分为锂漂移硅Si(Li)和硅漂移探测器(SDD)，新一代X射线能谱仪均为电制冷超薄窗口/无窗SDD能谱仪。
校准项目和校准方法
校准前，需确保仪器处于正常的工作状态及没有影响校准计量性能的因素。所用的标准样板应确保表面洁净，避免划痕、腐蚀和氧化。X射线能谱仪应预热30分钟以上，直至工作稳定。
放入标准物质，抽气使样品室真空度达到工作状态，将电子束亮度对比度和合轴调到状态。用EPMA的能谱仪，将标准物质表面定位在光学显微镜的焦面上，并且与仪器电子束成规定的角度(通常为90°)。在SEM中，标准物质放在EDS厂家选择或者给定的工作距离，样品台倾斜设置为0°。调整图像直至清晰且无像散。在校准过程中，根据所测元素调整加速电压，保证过压比至少要1.8电子束流保持稳定，死时间小于35%，谱的总计数约为250000。
能量分辨率
X射线能谱仪的能量分辨率通过测量Mn-Kα谱峰半高宽来表示。以金属锰单质或金属锰为主元素的标准物质作为测量标准器，在仪器充分预热稳定后，设定加速电压为15 kV，采集样品的X射线能谱。利用能谱仪提供的计算分辨率的程序计算Mn-Kα的谱峰半高宽，或利用谱图直接测量，重复测量6次，取测得值的平均值作为能谱仪能量分辨率。